簡介 

在線材或管材等鋼鐵產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中，氧化層的形成起著至關(guān)重要的作用，特別是鋼鐵在高溫?zé)彳埖倪^程中。氧化層是由于鋼材在空氣中氧化而在表面上形成的。在進(jìn)一步加工之前必須將其去除。而氧化層的成分主要由工藝，氣氛，溫度，以及材料本身特性所決定。

如果對(duì)氧化層處理不當(dāng)，其可能會(huì)導(dǎo)致表面粗糙，涂層附著力差，以及機(jī)械能力降低等缺陷。為了保持產(chǎn)品質(zhì)量，在將線材拉至成最終尺寸之前必須去除氧化層。去除氧化層通常需要通過化學(xué)，打磨或機(jī)械去除，例如酸洗，噴丸或刷涂。氧化層的去除可以確保鋼鐵本身表面更加光滑，更好的導(dǎo)電性，以及提高產(chǎn)品的一致性。因此了解氧化層的形成機(jī)理以及后續(xù)去除是維持產(chǎn)品質(zhì)量，性能的關(guān)鍵因素。

掠入射X射線衍射（GIXRD）是一種非破壞性的表征手段，可以幫助研究鋼鐵表面氧化層的形成機(jī)理。其使用很小的X射線入射角，可以識(shí)別以及分析鋼鐵表面的薄氧化層，可以提供氧化層結(jié)晶相的詳細(xì)信息。

本報(bào)告的目標(biāo)是通過GIXRD研究鋼鐵線材的氧化層成分。

實(shí)驗(yàn) 

在本次實(shí)驗(yàn)中，使用安東帕自動(dòng)多功能粉末衍射儀XRDynamic500對(duì)鋼鐵線材（由鋼和表面氧化層組成）以1°至5°之間的固定入射角（ω進(jìn)行掠入射XRD測(cè)試。該儀器配備Primux3000X射線源，平行光鏡，及Pixos200硅探測(cè)器。使Co靶（λ=1.79Å）避免含鐵樣品產(chǎn)生的熒光信號(hào)。

結(jié)果與討論

由于鋼在加工階段暴露于空氣以及高溫環(huán)境當(dāng)中時(shí)會(huì)發(fā)生氧化，鋼表面會(huì)形成氧化層。下圖顯示了鐵素體（Fe），磁鐵礦（Fe3O4），赤鐵礦（Fe2O3以及方鐵礦（FeO的晶體結(jié)構(gòu)，后三種為加工階段易形成的鐵氧化物。

首先進(jìn)行常規(guī)XRD聯(lián)動(dòng)掃描，X射線擁有較大的樣品穿透深度，隨后在GIXRD測(cè)試中，逐漸將入射角（ω從5°減少至1°，從而減小X射線對(duì)樣品的穿透深度。通過最小的入射角以及最小的穿透深度，可以測(cè)量樣品最外層的氧化層部分。

下圖是GIXRD以及常規(guī)XRD衍射圖譜，其中主要的衍射峰均標(biāo)記其對(duì)應(yīng)的相。正如預(yù)期的那樣，由于X射線很容易穿透氧化層，因此在常規(guī)XRD掃描中可以識(shí)別出鐵素體，方鐵礦，赤鐵礦，以及磁鐵礦。使用相對(duì)較大的入射角5°進(jìn)行GIXRD，可以看到鐵素體的峰強(qiáng)顯著降低，而方鐵礦，磁鐵礦以及赤鐵礦的強(qiáng)度增加。

當(dāng)降低入射角至4°與3°時(shí)，赤鐵礦峰強(qiáng)度基本不變，方鐵礦與磁鐵礦的強(qiáng)度略有下降，同時(shí)鐵素體的峰強(qiáng)繼續(xù)下降。在2°入射角下，赤鐵礦的強(qiáng)度降低。在最低1°入射角下，鐵素體在52.4°, 77.3° 和99.7°2θ附近的110, 200和211峰幾乎不可見，磁鐵礦的強(qiáng)度比常規(guī)XRD測(cè)試結(jié)果更低，而赤鐵礦的強(qiáng)度則比標(biāo)準(zhǔn)XRD結(jié)果強(qiáng)度更高。這些結(jié)果驗(yàn)證了，在線材內(nèi)部的主要相為鐵素體，逐漸向表面移動(dòng)，鐵素體含量減少，而方鐵礦和磁鐵礦的含量逐漸增加。而氧化層的最外層則主要由方鐵礦和赤鐵礦組成。

總結(jié)

使用安東帕自動(dòng)多功能X射線衍射儀XRDynamic500進(jìn)行GIXR 測(cè)試可以更深入地了解鋼鐵生產(chǎn)中所產(chǎn)生的氧化層。對(duì)氧化層進(jìn)行更深入的分析以在未來優(yōu)化熱處理工藝。并可以顯著提高未來鋼鐵產(chǎn)品的整體質(zhì)量，耐用性及性能。

產(chǎn)品介紹 

XRDynamic500能以更高效率推動(dòng)更佳的XRD數(shù)據(jù)質(zhì)量。盡享囊括各種應(yīng)用的多功能平臺(tái)所帶來的優(yōu)勢(shì)，為粉末XRD、非環(huán)境XRD、PDF分析、SAXS等提供更佳解決方案。使用便捷，具有全自動(dòng)校準(zhǔn)程序，在更大限度減少誤差的同時(shí)快速收集高質(zhì)量的XRD數(shù)據(jù)。

產(chǎn)品優(yōu)勢(shì) 

更好的數(shù)據(jù)質(zhì)量：超高的分辨率/信噪比

TruBeam™理念：更大的測(cè)角半徑，真空光路

更高程度自動(dòng)化：X射線光學(xué)和光束幾何自動(dòng)更改

全自動(dòng)校準(zhǔn)：更加便捷